PAC Testi Neden Birden Fazla Parametre Gerektirir?

PAC, önceden hidrolize edilmiş bir alüminyum pıhtılaştırıcıdır. Performansı, aktif alüminyum içeriğinden, hidroliz derecesinden, çözünmeyen maddeden, çözelti asitliğinden, eser safsızlıklardan ve arıtılan suyun özelliklerinden etkilenir. Tek bir laboratuvar sonucu bu faktörlerin tümünü tanımlayamaz.

Bu nedenle Bluwat'ın PAC kalite değerlendirmesi üç katman halinde düzenlenmiştir:

• Fiziksel muayene:görünüm, çözelti durumu ve sıvı PAC için yoğunluk.
• Kimyasal analiz:alüminyum oksit içeriği, baziklik, pH, çözünmeyen madde, demir ve eser elementler.
• Uygulama doğrulaması:Pıhtılaşma performansının doğrulanması gerektiğinde temsili kaynak suyuyla kavanoz testi.

1. Temsilci Numune Alma ve Numune Hazırlama

Güvenilir test, numune cihaza ulaşmadan önce başlar. Bir laboratuvar sonucu yalnızca gerçekte toplanan materyali temsil eder; bu nedenle numune alma planı, bir tank, varil veya torba içindeki olası değişiklikleri hesaba katmalıdır.

Sıvı PAC

Sıvı malzeme paketin veya depolama tankının farklı derinliklerinden numune alınır. Porsiyonlar birleştirilir ve temsili bir kompozit numune oluşturmak üzere karıştırılır. Numune kabı temiz, kuru, kimyasal olarak uyumlu ve sıkıca kapatılmış olmalıdır.

Katı PAC

Torbalı toz veya granüller için numuneler, malzemeye yerleştirilen uygun bir numune alıcı kullanılarak seçilen paketlerden toplanır. Porsiyonlar, bileşim değiştirilmeden uygun bir numune bölme yöntemiyle birleştirilir, karıştırılır ve azaltılır.

Tanımlama ve saklama

Her laboratuvar numunesi ürün adı, parti numarası, numune alma tarihi ve numune alıcı bilgilerini içerecek şekilde etiketlenir. Bir kısım test için kullanılır ve ayrı olarak kapatılmış bir kısım izlenebilirlik veya tekrar analiz için saklanabilir.

2. Görünüm Denetimi

Numune uygun ışıklandırma altında renk, berraklık, tekdüzelik, görünür kirlenme, topaklanma veya olağandışı çökelti açısından incelenir. Sıvı PAC ayrılma veya asılı yabancı madde açısından kontrol edilmelidir. Katı PAC, homojen toz veya granül durumu ve nem emiliminin kanıtı açısından incelenmelidir.

Görünüm yararlı bir ilk tarama adımıdır ancak kimyasal testin yerini tutmaz. Hammadde ve üretim koşullarındaki farklılıklar, pıhtılaşma performansını doğrudan tahmin etmeden rengi etkileyebilir.

3. EDTA Kompleksometrik Geri Titrasyonu ile Alüminyum Oksit İçeriği

Alüminyum oksit içeriği PAC için ana bileşim ölçümlerinden biridir. Referans yaklaşımı kompleksometrik titrasyonu kullanır.

Yöntem ilkesi

PAC numunesi çözülür ve polimerize alüminyum türlerini parçalamak için asitle işleme tabi tutulur. Daha sonra ölçülen miktarda EDTA eklenir. EDTA, alüminyum iyonlarıyla stabil bir kompleks oluşturur. Reaksiyondan sonra kalan EDTA, standartlaştırılmış bir metal çözeltisi ile geri titre edilir.

Genel prosedür

1. Sıvı veya katı PAC numunesini doğru şekilde tartın.
2. Laboratuar suyunda eritin ve niceliksel olarak ölçülü bir şişeye aktarın.
3. Hazırlanan çözelti gözle görülür şekilde bulanıksa, kontrollü yöntemle belirtilen filtreleme prosedürünü kullanarak filtreleyin.
4. Ölçülen bir kısmı aktarın, asit ekleyin ve alüminyum türlerini depolimerize etmek için kısa süre ısıtın.
5. Bilinen miktarda EDTA ekleyin ve reaksiyon koşullarını, alüminyum-EDTA kompleksi oluşumunun tamamlanmasını sağlayacak şekilde ayarlayın.
6. Gerekli tamponu ve göstergeyi ekleyin.
7. Reaksiyona girmemiş EDTA'yı belirtilen renk uç noktasına geri titre edin.
8. Bir reaktif körünü paralel olarak çalıştırın.

Kör ve numune titrasyon hacimleri arasındaki fark, alüminyum oksit kütle fraksiyonunu hesaplamak için standartlaştırılmış titrant konsantrasyonu, numune kütlesi ve seyreltme faktörü ile birlikte kullanılır.

GB 15892-2020, tahkim yöntemi olarak bir çinko klorür geri titrasyonunu açıklar ve ayrıca bir bakır sülfat geri titrasyonu seçeneği sunar. Seçilen yöntem, titrant standardizasyon kaydı ve uç nokta gözlemi test kağıdında belgelenmelidir.

4. Asit-Baz Titrasyonu ile Baziklik

Bazlık, PAC'ın hidroksilasyon derecesini yansıtır ve sudaki hidroliz davranışıyla yakından ilişkilidir.

Yöntem ilkesi

Hazırlanan PAC çözeltisine ölçülen miktarda standart hidroklorik asit eklenir. Daha sonra alüminyum iyonlarını maskelemek için potasyum florür kullanılır. Kalan asit, son noktayı belirtmek için fenolftalein kullanılarak standartlaştırılmış sodyum hidroksit ile titre edilir.

Genel prosedür

1. Hazırlanan PAC çözeltisinin ölçülen bir kısmını bir şişeye aktarın.
2. Bilinen miktarda standartlaştırılmış hidroklorik asit ekleyin.
3. Karışımı yöntemin gerektirdiği kadar ısıtın ve oda sıcaklığına soğutun.
4. Potasyum florür maskeleme solüsyonunu ekleyin ve iyice karıştırın.
5. İndikatörü ekleyin ve kalıcı soluk pembe bir son noktaya kadar standartlaştırılmış sodyum hidroksit ile hemen titre edin.
6. Aynı koşullar altında karbondioksit içermeyen suyla boş bir test yapın.

Hesaplama, ölçülen alüminyum oksit içeriğiyle birlikte kör ve numune titrasyonları arasındaki farkı kullanır. Baziklik alüminyum sonucuna bağlı olduğundan her iki testin de izlenebilir ve kendi içinde tutarlı olması gerekir.

5. Sıvı PAC'ın Yoğunluğu

Yoğunluk yalnızca sıvı PAC için ölçülür. Temiz, kuru bir ölçüm silindiri, hava kabarcığı kalmayacak şekilde dikkatlice doldurulur. Numune, sabit sıcaklıktaki bir banyoda kontrollü referans sıcaklığına getirilir. Kalibre edilmiş bir hidrometre yavaşça sıvıya indirilir ve duvara temas etmeden stabil hale gelmesi sağlanır.

Yoğunluk, hidrometre tasarımına göre doğru menisküste okunur. Sıcaklık sonucu doğrudan etkilediği için numune sıcaklığı, cihaz tanımlaması ve gözlemlenen yoğunluk birlikte kaydedilir.

6. Filtrasyon ve Gravimetri Yoluyla Suda Çözünmeyen Madde

Bu test, ürünün tanımlanmış asidik çözünme koşulları altında çözünmeden kalan kısmını ölçer.

Yöntem ilkesi

Bilinen bir PAC kütlesi asitlendirilmiş suda çözülür. Geri kalan katılar önceden tartılmış bir kantitatif filtre üzerinde toplanır, yıkanır, sabit kütleye kadar kurutulur ve tartılır.

Genel prosedür

1. Kantitatif filtre ortamını koşullandırın ve tartın.
2. PAC örneğini doğru bir şekilde tartın ve hazırlanan asidik suda iyice karıştırarak çözün.
3. Çözeltiyi vakum altında önceden tartılmış filtreden filtreleyin.
4. Öngörülen gümüş nitrat kontrolünü kullanarak yıkamalarda artık klorür tespit edilmeyene kadar kalıntıyı yıkayın.
5. Filtreyi ve kalıntıyı kontrollü bir fırında kurutun, desikatörde soğutun ve tartın.
6. Sabit kütle elde edilene kadar kurutma, soğutma ve tartım döngüsünü tekrarlayın.

Filtre kütlesindeki artışın orijinal numune kütlesine bölünmesi, suda çözünmeyen madde sonucunu verir. Tutulan çözünebilir tuzlar hatalı yüksek sonuç yaratacağından dikkatli yıkama önemlidir.

7. Standartlaştırılmış PAC Çözümünün pH Ölçümü

pH testi, elektrotun doğrudan konsantre sıvı PAC'a veya keyfi olarak hazırlanmış bir toz çözeltiye yerleştirilmesi yerine, uygulanabilir yöntemle belirtilen konsantrasyonda hazırlanan bir PAC çözeltisi üzerinde gerçekleştirilir.

1. Test solüsyonunu gravimetrik olarak hazırlayın ve uygun laboratuvar suyuyla hacme kadar seyreltin.
2. Beklenen numune yanıtını destekleyen uygun tampon çözeltileriyle pH ölçüm cihazını kalibre edin.
3. Elektrodu laboratuvar prosedürüne göre durulayın ve kurulayın.
4. Elektrodu, kap duvarına veya karıştırma çubuğuna temas etmesine izin vermeden karıştırılan PAC çözeltisine daldırın.
5. Kararlı okumayı, numune sıcaklığını ve cihaz tanımlamasını kaydedin.

Partiler arası anlamlı bir karşılaştırma için tutarlı bir çözelti konsantrasyonu, su kalitesi, sıcaklık ve dengeleme süresi kullanılması gereklidir.

8. Demir Tayini

Demir, GB 15892-2020 tarafından referans verilen GB/T 22596 gibi geçerli su arıtma maddesi yöntemine göre belirlenir. Seçilen valide edilmiş prosedüre ve laboratuvar ekipmanına bağlı olarak analiz, uygun numune hazırlığının ardından kalibre edilmiş bir spektrometrik yöntem kullanabilir.

Analist, standartları ve boş reaktifi hazırlar, PAC örneğini aynı koşullar altında işler, cihazın tepkisini ölçer ve kalibrasyon ilişkisini ve tüm seyreltme faktörlerini kullanarak demir içeriğini hesaplar.

9. Atomik Floresan Spektrometrisi ile Arsenik

Arsenik için referans yöntem, hidrit nesil atomik floresans spektrometrisini kullanır.

Yöntem ilkesi

Asitle işlenmiş numune, arseniğin gerekli kimyasal duruma dönüştürülmesi için önceden indirgenir. Bir borohidrit reaktifi daha sonra uçucu arsin üretir. Argon, arsini atomizöre taşır; burada floresans sinyali ölçülür ve bir kalibrasyon serisiyle karşılaştırılır.

Kritik kontroller

• Eser analize uygun yüksek saflıkta reaktifler ve laboratuvar suyu kullanın.
• Cam eşyaları asitle önceden temizleyin ve kirlenmeyi en aza indirmek için iyice durulayın.
• Bir reaktif körü ve çok noktalı kalibrasyon serisi hazırlayın.
• Ölçümden önce yeterli ön indirgeme süresi tanıyın.
• Kalibrasyon performansını doğrulayın ve numune bulanıklığını veya matris girişimini kontrol edin.

Standardın ve laboratuvarın kontrollü yönteminin izin verdiği durumlarda alternatif bir spektrofotometrik prosedür de kullanılabilir. Tartışmalı sonuçların resmi olarak çözümünde tahkim yöntemi kullanılmalıdır.

10. Atomik Absorbsiyon Spektrometresi ile Kurşun ve Kadmiyum

Kurşun ve kadmiyum elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak ölçülebilir. PAC numunesi asitle muamele edilir, niceliksel olarak seyreltilir ve bir grafit veya başka bir uygun elektrotermal atomizöre verilir. Cihaz, elemente özgü absorbansı ölçmeden önce kontrollü kurutma, külleme ve atomizasyon aşamalarını gerçekleştirir.

Bir kör ve bir kalibrasyon serisi aynı cihaz koşulları altında analiz edilir. Kalibrasyon eğrisinden elde edilen konsantrasyon, numune kütlesi, kısım hacmi ve seyreltme için düzeltilir.

GB 15892-2020 ayrıca alevli atomik absorpsiyon alternatiflerini de açıklamaktadır. Bu yöntemlerde hedef element şelatlanır, organik faza ekstrakte edilir ve ardından alevli atomik absorpsiyonla ölçülür. Ekstraksiyon süresi, faz ayrımı, pH kontrolü ve kör düzeltme analitik kalitenin önemli kaynaklarıdır.

11. Atomik Floresans veya Soğuk Buhar Atomik Emilimiyle Cıva

Referans cıva yöntemi, asit sindiriminden sonra atomik floresans spektrometrisini kullanır. Asidik bir ortamda, bir borohidrür reaktifi cıvayı element buharına indirger. İnert bir taşıyıcı gaz, buharı tespit sistemine aktarır ve floresans sinyali, yeni hazırlanmış cıva standartlarıyla karşılaştırılır.

Soğuk buharlı atomik absorpsiyon yöntemi de kullanılabilir. Bu prosedürde cıva, iki değerlikli forma dönüştürülür ve daha sonra ölçüm için kalay klorür ile elementel cıva buharına indirgenir.

Cıva analizi, özellikle sıkı kontaminasyon kontrolü, belirtilen yerlerde yeni hazırlanmış standartlar, temiz cam eşyalar, boş izleme ve kayıp veya hafıza etkilerini en aza indirmek için hızlı analiz gerektirir.

12. Elektrotermal Atomik Absorbsiyon Spektrometresi ile Krom

Krom tayini için asitle hazırlanan PAC çözeltisi elektrotermal atomik absorpsiyonla analiz edilir. Kalibrasyon ilişkisini kurmak için krom standartları ve reaktif körü kullanılır. Numune kısmı atomizere yerleştirilir ve doğrulanmış kurutma, külleme ve atomizasyon koşulları altında ölçülür.

Bildirilen sonuç, numune kütlesi ve seyreltme faktörleriyle birlikte ölçülen konsantrasyondan hesaplanır. İz seviyelerine yakın çalışırken kalibrasyon doğrulaması ve matris girişim kontrolleri önemlidir.

13. Jar Testi ile Pıhtılaşma Performansı

Kimyasal analiz, bileşimi ve safsızlık kontrolünü doğrular, ancak kavanoz testi PAC'ın gerçek suda nasıl davrandığını gösterir. GB 15892-2020, kimyasal testlerin yerine geçmek yerine bilgilendirici bir yöntem olarak pıhtılaşma performans testini içerir.

Genel jar testi iş akışı

1. Temsili doğal ham suyu veya müşterinin gerçek su örneğini kullanın.
2. Bilinen bir alüminyum bazlı yeni bir PAC stok çözeltisi hazırlayın.
3. Aynı kapları eşit hacimde ham su ile doldurun.
4. Beherlere farklı PAC dozajları ekleyin.
5. Pıhtılaştırıcıyı dağıtmak için hızlı karıştırma uygulayın, ardından topak büyümesini teşvik etmek için daha yavaş karıştırın.
6. Flokların aynı koşullar altında yerleşmesine izin verin.
7. Arıtılmış sudaki artık bulanıklığı ve diğer ilgili su kalitesi parametrelerini ölçün.
8. Topak oluşum süresini, topak boyutunu, yapısını, çökelme davranışını ve berraklığını kaydedin.

Sonuçlar dozaj-cevap eğrileri veya yapılandırılmış bir gözlem tablosu ile karşılaştırılır. Ham su kalitesi kaynağa ve mevsime göre değiştiğinden kavanoz testi sonuçları, evrensel bir dozaj önerisi olmaktan ziyade test edilen su ve koşullara uygulanır.

Laboratuvar Kalite Kontrol Uygulamaları

Güvenilir PAC testi, analitik tekniğin kendisi kadar kalite kontrolüne de bağlıdır. Kontrollü bir laboratuvar iş akışı şunları içermelidir:

• Kalibre edilmiş teraziler, hacimsel ekipmanlar, pH metreler ve analitik cihazlar.
• Belgelenmiş reaktif hazırlama ve titrasyon standardizasyonu.
• Reaktif boşlukları, kalibrasyon standartları ve doğrulama örnekleri.
• Tekrarlanan sonuçlar arasındaki farkın paralel tespitleri ve incelenmesi.
• İzlenebilir numune tanımlama ve kontrollü hesaplama sayfaları.
• İz element analizi için uygun yüksek saflıkta reaktifler ve su.
• Ham verilerin, cihaz kayıtlarının ve seri test sonuçlarının saklanması.

Sonuç olağandışıysa laboratuvar, tekrar numune almanın mı yoksa tekrar analizin mi gerekli olduğuna karar vermeden önce numune alma, hazırlama, kör yanıtı, kalibrasyon, son nokta gözlemi ve seyreltme hesaplamalarını incelemelidir.

Bluwat PAC Kalitesini Nasıl Bildiriyor?

İhracat siparişleri için Analiz Sertifikası, ürünü ve partiyi tanımlar ve üzerinde mutabakata varılan denetim öğelerini rapor eder. Destekleyici ürün belgeleri arasında Teknik Veri Sayfası, Güvenlik Veri Sayfası, paketleme listesi, fatura, menşe belgesi ve sevkiyat veya varış pazarı için gereken diğer belgeler bulunabilir.

Kabul kriterleri PAC derecesine, amaçlanan uygulamaya, sözleşme spesifikasyonuna ve geçerli düzenlemelere bağlıdır. Bu makalede sayısal sınırların bulunmaması kasıtlıdır: müşteriler, siparişleriyle ilgili değerler için mevcut ürün spesifikasyonuna ve seri Analiz Sertifikasına başvurmalıdır.

Çözüm

Eksiksiz bir PAC kalite değerlendirmesi, temsili numune alma, kompozisyon testi, safsızlık analizi ve uygulama doğrulamasını birbirine bağlar. Bluwat, numune toplama aşamasından sonuç incelemesine kadar her adımı kontrol ederek, müşterilere izlenebilir toplu veriler ve içme suyu ve endüstriyel su arıtma uygulamaları için daha kullanışlı teknik destek sağlayabilir.

Dereceye özel spesifikasyon, seri Analiz Sertifikası veya PAC kavanoz testi önerisi için ham su bilgileriniz ve arıtma hedefiniz ile birlikte Bluwat Chemicals ile iletişime geçin.