Kapsanan Kalite Parametreleri
Dış görünüş
Tedarik edilen polimerin fiziksel durumunu, tekdüzeliğini ve temizliğini kontrol eder.
Bağıl Moleküler Kütle
PAM sınıfının polimer zinciri özelliklerini değerlendirmek için seyreltik çözelti viskozimetresini kullanır.
Katı İçerik
Sabit kütleye kadar kontrollü kurutmadan sonra kalan kütleyi belirler.
Anyonik Derecesi
Geçerli kalitelerin anyonik işlevselliğini standart bir kolloid titrasyon prosedürüyle ölçer.
Çözünme Süresi
Kontrollü çözünme sırasında iletkenliği izler ve kararlı bir son noktaya ulaşmak için gereken süreyi kaydeder.
Parçacık Boyutu Dağılımı
Kaba ve ince fraksiyonları ölçmek için kontrollü mekanik eleme kullanır.
Suda Çözünmeyen Madde
Uzun süreli çözünme sonrasında kalan malzemeyi ayırır, kurutur ve tartar.
1. Numune Alma ve Numune Hazırlama
Güvenilir sonuçlar temsili bir numuneyle başlar. Katı PAM için numune alma noktaları seçilen paketleme birimlerine dağıtılır. Numune alıcı, ürünün yalnızca üst katmandan ziyade yüzeyin altından toplanacağı şekilde malzemenin içine dikey olarak yerleştirilir. Artışlar birleştirilir, karıştırılır ve laboratuvar numunesi elde etmek için dörde bölünerek azaltılır.
Nihai numune temiz, kuru ve sıkıca kapatılmış kaplara yerleştirilir. Her kap, ürün adı, sınıfı, parti numarası, numune alma tarihi ve numune alıcı ile tanımlanır. Bir kısım test için kullanılır ve ayrı olarak kapatılmış bir kısım izlenebilirlik için saklanır. PAM higroskopiktir, dolayısıyla numune alma, tartma ve depolama sırasında gereksiz ortam nemine maruz kalmaktan kaçınılır.
Laboratuvar kontrolü:Tüm kütle bazlı hesaplamalar, gerçek test kısmı kütlesini ve gerektiğinde ölçülen katı içerik fraksiyonunu kullanır. Cihazlar kullanımdan önce doğrulanır ve yöntem tarafından belirtildiğinde boş reaktifler veya çift belirlemeler dahil edilir.
2. Görünüm Denetimi
Temsili bir kısım temiz, kuru bir tepsiye yayılır ve eşit ışık altında incelenir. Analist, fiziksel formu, renk tekdüzeliğini, parçacık tutarlılığını, gözle görülür topaklanmayı, yabancı maddeyi ve nem alımına veya paket kontaminasyonuna ilişkin her türlü işareti kaydeder.
Görünüm muayenesi laboratuvar ölçümünün yerine kullanılmaz. Bu, aletli testler başlamadan önce anormal depolamanın, hasarlı ambalajın veya çapraz kontaminasyonun tespit edilmesine yardımcı olan bir ilk kimlik ve kullanım kontrolüdür.
3. Seyreltik Çözelti Viskometrisi ile Bağıl Moleküler Kütle
Yöntem ilkesi
PAM, seyreltik bir sodyum klorür çözeltisinin bir Ubbelohde viskozimetresi aracılığıyla akış süresini arttırır. Çözücü akış süresi ve polimer-çözelti akış süresi, bağıl viskoziteyi, spesifik viskoziteyi ve içsel viskoziteyi hesaplamak için kullanılır. Daha sonra bağıl moleküler kütle, yöntem için doğrulanmış Mark-Houwink ilişkisinden türetilir.
Ana ekipman ve çözüm
Yaklaşık 0,58 mm'lik çalışma kılcal iç çapına sahip Ubbelohde viskozimetre.
30,0 °C ± 0,1 °C'de kontrol edilen sabit sıcaklık banyosu.
Kronometre 0,1 saniyeye kadar okunabilir.
Aside dayanıklı filtreleme hunisi ve hacimsel cam eşyalar.
Çözücü olarak 1,0 mol/L sodyum klorür çözeltisi kullanıldı.
Solvent akış süresi kontrolü
Temiz, kuru viskozimetre, ölçüm ampulü daldırılmış halde sabit sıcaklık banyosuna dikey olarak yerleştirilir. Filtrelenmiş sodyum klorür çözeltisi, belirtilen doldurma işaretlerine eklenir ve 10-15 dakika boyunca dengelenmesine izin verilir. Sıvı üst zamanlama işaretinin üzerine çekilir ve serbest bırakılır. Menisküsün zamanlama işaretleri arasından geçmesi için gereken süre üç kez ölçülür. Çözücü akış süresini elde etmek için birbirine çok yakın okumaların ortalaması alınır,T0.
Polimer çözeltisi hazırlama
Kuru bazda yaklaşık 0,02 g'a eşdeğer bir test kısmı, kuru bir beher içinde 0,2 mg'a kadar tartılır. Çözünmemiş balık gözleri ilave edilmeden sodyum klorür çözeltisi ile çözülür, kantitatif olarak 100 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarılır, aynı çözücü ile hacme kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır. Konsantrasyon, polimer-çözücü akış süresi oranı 1,2 ile 2,0 arasında olacak şekilde ayarlanır ve ölçüm yöntemin çalışma aralığı dahilinde tutulur.
Ölçüm ve hesaplama
Polimer çözeltisi dengelenir ve aynı viskozimetre prosedürü kullanılarak ölçülür.T1. Bağıl viskozite ve spesifik viskozite aşağıdaki şekilde hesaplanır:
Bu denklemlerde,Cg/dL cinsinden kuru bazlı polimer konsantrasyonudur, [η] içsel viskozitedir,Mbağıl moleküler kütledir vekve α onaylı yöntemde belirtilen sabitlerdir. Değer bildirilmeden önce yinelenen sonuçlar tekrarlanabilirlik açısından incelenir.
4. Fırında Kurutmayla Katı İçerik
Yöntem ilkesi
Bilinen bir PAM kütlesi, sabit kütleye ulaşılıncaya kadar kontrollü koşullar altında kurutulur. Geriye kalan kuru kütle, orijinal test kısmının yüzdesi olarak ifade edilir.
Prosedür
1. Adım:Temiz bir tartım şişesini 120 °C ± 2 °C'de kurutun, desikatörde soğutun ve sabit kütlesini şu şekilde kaydedin:M0.
Adım 2:Yaklaşık 1 g numune ekleyin ve test kısmını 0,2 mg'a kadar tartın. Numune kütlesini şu şekilde kaydedin:M.
3. Adım:Açık tartım şişesini 120 °C ± 2 °C sıcaklıktaki fırına yerleştirin ve sabit kütleye kadar kurutun.
Adım 4:Kapalı şişeyi bir desikatörde soğutun ve şişe artı kurutulmuş numunenin kütlesini şu şekilde kaydedin:M1.
Paralel belirlemeler yapılır ve tekrarlanabilirlik kontrolü sağlandıktan sonra aritmetik ortalama raporlanır.
5. Kolloid Titrasyonuyla Anyonik Derece
Yöntem ilkesi
Çözünmüş bir PAM örneğindeki anyonik gruplar, alkalin koşullar altında bilinen miktarda metil glikol kitosan ile reaksiyona girer. Katyonik reaktifin fazlası, uç nokta göstergesi olarak toluidin mavisi kullanılarak standartlaştırılmış potasyum polivinil sülfat çözeltisi ile titre edilir. Bir reaktif körü paralel olarak test edilir ve boş-düzeltilmiş titrant tüketimi anyonik dereceyi hesaplamak için kullanılır.
Reaktifler ve ekipmanlar
Manyetik karıştırıcı ve uygun hacimsel cam eşyalar.
Sodyum hidroksit çözeltisi, hidroklorik asit çözeltisi ve arıtılmış su.
Standartlaştırılmış metil glikol kitosan çözeltisi.
Standartlaştırılmış potasyum polivinil sülfat titratörü.
Toluidin mavisi göstergesi.
Titrant standardizasyonu
Potasyum polivinil sülfat titranı, doğru şekilde tartılmış bir setilpiridinyum klorür referans çözeltisine göre standardize edilmiştir. Referans solüsyonunun bir kısmı seyreltilir, pH 3,5-4,5'e ayarlanır ve toluidin mavisi ile işlenir. Titrasyon, belirtilen maviden mora uç noktaya doğru ilerler. Aynı koşullar altında bir kör çalıştırılır ve tam titrant konsantrasyonu hesaplanırken boş düzeltmesi dahil edilir.
Örnek çözüm
Su 500 mL'lik bir beher içerisine konulur ve stabil bir girdap oluşana kadar karıştırılır. Topaklanmayı önlemek için girdap içine yavaş yavaş ve düzgün bir şekilde yaklaşık 1 g PAM eklenir. Karıştırma, polimer tamamen çözünene ve hazırlanan toplam çözelti kütlesi kaydedilene kadar devam eder.
Titrasyon
Hazırlanan PAM çözeltisinin tartılmış bir kısmı 250 mL'lik konik bir şişeye aktarılır ve 100 mL su ile seyreltilir. pH 10.4-10.6'ya ayarlanır. Metil glikol kitosan çözeltisinin 5 mL'lik bir kısmı ve üç damla toluidin mavisi göstergesi ilave edilir. Karışım, çözelti maviden mora değişene kadar standartlaştırılmış potasyum polivinil sülfat ile titre edilir. Aynı zamanda kör belirleme işlemi de gerçekleştirilir.
Anyonik derece, boş-düzeltilmiş titrant hacmi, tam titrant konsantrasyonu, numune-çözelti kütlesi, hazırlanan toplam kütle, ölçülen katı fraksiyon ve onaylı hesaplama tablosunda tanımlanan stokiyometrik ilişkiden hesaplanır. Tekrarlanan tespitler ve uç nokta tutarlılığı raporlamadan önce gözden geçirilir.
6. İletkenlik İzleme ile Çözünme Süresi
Yöntem ilkesi
PAM çözündükçe suyun iletkenliği artar. Polimer kontrollü karıştırma ve sıcaklık koşulları altında tamamen çözündüğünde iletkenlik sabit bir değere ulaşır. Numunenin eklenmesinden stabil bir iletkenlik okumasına kadar geçen süre, çözünme süresi olarak kaydedilir.
Prosedür
1. Adım:200 mL'lik bir behere 100 mL su ekleyin ve sıcaklığı kontrollü bir banyoya yerleştirin.
Adım 2:İletkenlik probunu beher duvarından 5-10 mm uzağa, yaklaşık 20 mm daldırma derinliğine yerleştirin.
3. Adım:Karıştırmaya başlayın ve yaklaşık 20 mm derinliğinde bir girdap oluşturmak için hızı ayarlayın.
Adım 4:Banyoyu 30 °C ± 1 °C'ye getirin ve sistemin 10-15 dakika boyunca dengelenmesine izin verin.
Adım 5:0,040 g ± 0,002 g PAM tartılır ve kontrollü bir şekilde girdabın üst kısmından eklenir.
Adım 6:İletkenliği sürekli olarak kaydedin. Okuma 3 dakika boyunca herhangi bir değişiklik göstermediğinde testi durdurun.
Numunenin eklenmesinden stabil son noktaya kadar geçen süre dakika cinsinden raporlanır. Analist ayrıca test sırasında gözlemlenen balık gözlerini, yüzen topakları, duvar birikintilerini veya anormal çözelti davranışını da kaydeder.
7. Mekanik Eleme ile Partikül Boyutu Dağılımı
Teçhizat
Bir alıcı tava, 180 um'lik bir elek ve 1,00 mm'lik bir elek ile 200 mm çapında bir elek düzeneği hazırlanır. Elekler temiz, kuru ve önceden tartılmıştır. Dakikada yaklaşık 350 devirle çalışan mekanik elek sallayıcı kullanılmaktadır.
Prosedür
1. Adım:Tavayı, 180 µm elek ve 1,00 mm eleği aşağıdan yukarıya doğru birleştirin.
Adım 2:Yaklaşık 200 g numune 1 g hassasiyetle tartılır ve üst eleğe yerleştirilir.
3. Adım:Kapağı sabitleyin ve elek çalkalayıcıyı 20 dakika çalıştırın.
Adım 4:Serbest kalan parçacıkları doğru fraksiyonda tutarak her bir eleğin alt tarafını dikkatlice fırçalayın.
Adım 5:Her bir eleği, tutulan malzemeyle birlikte tartın ve alıcı tava fraksiyonunu gerektiği gibi tartın.
1,00 mm elek üzerinde tutulan malzeme ve 180 µm elek üzerinde tutulan malzeme için ayrı sonuçlar kaydedilir.
8. Suda Çözünmeyen Madde
Yöntem ilkesi
Bilinen bir PAM kütlesi, kontrollü karıştırma altında uzun bir süre boyunca çözülür. Çözelti önceden temizlenmiş ve önceden tartılmış paslanmaz çelik elekten geçirilir. Tutulan malzeme yıkanır, sabit kütleye kadar kurutulur ve tartılır.
Prosedür
1. Adım:0,11 mm açıklıklı paslanmaz çelik eleği asetonla temizleyin, sabit kütleye kadar kurutun ve elek kütlesini şu şekilde kaydedin:M1.
Adım 2:Bir behere 1000 mL su ekleyin ve yaklaşık 4 cm derinliğinde bir girdap oluşturacak şekilde karıştırmaya başlayın.
3. Adım:Yaklaşık 0,4 g PAM'ı 0,2 mg'a kadar tartın ve yavaşça girdaba ekleyin.
Adım 4:6 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırmaya devam edin.
Adım 5:Çözeltiyi, tutulan malzemeyi kaybetmeden hazırlanan paslanmaz çelik elekten filtreleyin.
Adım 6:Eleği ve tutulan malzemeyi 120 °C ± 2 °C'de sabit kütleye kadar kurutun, bir desikatörde soğutun ve birleşik kütleyi şu şekilde kaydedin:M2.
Burada,M0orijinal numune kütlesidir. Paralel tespitler, sonuç seri kaydına girilmeden önce tamamlanır ve gözden geçirilir.
9. Veri İnceleme ve Toplu Yayınlama
Her test kaydı numune kimliğini, parti numarasını, test tarihini, analisti, cihaz kimliğini, kalibrasyon durumunu, reaktif kimliğini, ham gözlemleri, hesaplamaları ve tekrarlanan test incelemesini içerir. Beklenmedik sonuçlar belgelenmiş bir araştırmayı ve uygun olduğunda onaylanmış prosedür kapsamında yeniden numune almayı ve yeniden test etmeyi tetikler.
Laboratuvar sonucu geçerli Bluwat ürün spesifikasyonuna, satın alma sözleşmesine ve müşteriye özel gereksinimlere göre incelenir. Toplu değerlendirme ve nihai Analiz Sertifikası için yalnızca incelenen veriler kullanılır.
10. Laboratuvar Güvenliği ve İyi Test Uygulamaları
Analistler gerekli laboratuvar önlüğünü, eldivenlerini ve göz korumasını giyer ve tüm reaktifler için mevcut güvenlik veri sayfalarını takip eder.
Uçucu solventler uygun havalandırmayla işlenir ve tutuşturucu kaynaklardan uzak tutulur.
Tartımdan önce cam eşyalar ve elekler temizlenir, kurutulur ve kirlenmeye karşı korunur.
PAM, balık gözlerini ve düzensiz ıslanmayı önlemek için hareketli suya yavaşça eklenir.
Teraziler, fırınlar, sıcaklık banyoları, iletkenlik ölçerler ve zamanlama cihazları laboratuvar kalibrasyon programı kapsamında muhafaza edilmektedir.
Kontrollü çalışma talimatları ve mevcut onaylanmış formlar, bu genel yönteme genel bakışa göre önceliklidir.
Sıkça Sorulan Sorular
PAM neden kuru bazda test ediliyor?
Nem, aktif polimerin görünen konsantrasyonunu etkiler. Kuru baz hesaplamaları, test sonuçlarının numuneler ve partiler arasında tutarlı bir şekilde karşılaştırılmasına olanak tanır.
Viskozimetre yönteminde neden sodyum klorür kullanılır?
Kontrollü iyonik güç ortamı, yüklü polimer zincirlerinin elektrostatik genleşmesinin neden olduğu değişkenliği azaltır ve daha tekrarlanabilir bir viskozite ölçümünü destekler.
Çözünme süresini belirlemek için iletkenlik neden kullanılır?
İletkenlik, polimer hidratlanıp çözüldükçe sürekli, alet bazlı bir sinyal sağlar. Sabit sıcaklık ve karıştırma koşulları altında stabil bir okuma, tutarlı bir son nokta sağlar.
Tek bir test sonucu her atık sudaki PAM performansını tanımlayabilir mi?
Hayır. Laboratuvar kalite testleri ürünün tutarlılığını doğrularken, arıtma performansı aynı zamanda atık su kimyasına, pH'a, askıdaki katı maddelere, karıştırma koşullarına ve dozaja da bağlıdır. Derece seçimi ve proses optimizasyonu için gerçek suyla kavanoz testi yapılması önerilir.
Her PAM notu için aynı yöntemler mi kullanılıyor?
Temel ilkeler tutarlıdır ancak uygulanabilir test seti ve hesaplama ayrıntıları, ürünün anyonik veya noniyonik olmasına ve üzerinde anlaşılan kalite spesifikasyonuna bağlıdır. Laboratuvar, test edilen parti için onaylanmış denetim planını takip eder.
Referans ve Kapsam
Bu makale, GB/T 17514-2017'ye referansla geliştirilen, Bluwat Chemicals'ın anyonik ve iyonik olmayan su arıtma poliakrilamidine yönelik kalite kontrol yaklaşımına pratik bir genel bakış niteliğindedir. Test iş akışını açıklamayı amaçlamaktadır ve tam standardın, kontrollü laboratuvar SOP'sinin, ürün spesifikasyonunun veya müşteri sözleşmesinin yerine geçmez.
Mesajınız 20-3.000 karakter arasında olmalıdır!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
